In-situ-Beobachtungen von Ausordnungsprozessen in Legierungen

Das Phänomen der Dispersions­härtung macht man sich bei Hoch­temperaturwerkstoffen zu deren Ver­stärkung zu Nutze. In typischen Le­gie­­rungen für die Automobil- und Flug­zeugindustrie (z. B. aluminium- oder nickelbasiert) wird dies durch die Formierung von Präzipitaten (Aus­­scheidungsverbindungen) beim Er­hitzen erreicht. Die unter­schied­li­chen Löslichkeiten von Legie­rungs­ele­menten werden genutzt, um feine Aus­ordnungen einer zweiten Pha­se im Haupt­material zu bekommen. Dabei spricht man vom sogenannten Altern oder Aushärten.

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Abb. 1: HAADF-STEM Abbildungen von Al2024-T3 während des Heizens von 100 °C auf 250 °C. Die Ausordnung von Kupfer (hell) in Aluminium (grau) in Abhängigkeit der Reaktionstemperatur ist im EDX noch deutlicher zu sehen (dort Al rot, Cu grün, Mg blau).

Mittels eines In-situ-Heizhalters von DENSsolutions (Wildfire S5) wurde dieser temperaturabhängige Prozess an Al2024-T3 in Echtzeit im Trans­mis­sions­elektronenmikroskop abgebildet. Die Ergebnisse wurden dazu genutzt, den Härtungsprozess der Le­gierung zu verbessern. Abb. 1 zeigt Hell­feldabbildungen und Element­ver­teilungskarten bei unterschiedli­chen Temperaturen. Beim Heizen von 100 °C auf 250 °C bildet sich eine mehrphasige Legierung der betei­ligten Komponenten (Aluminium, Kupfer und Magnesium)

Der Wildfire S5 ist ein Single-Tilt-Halter, kippbar bis ±70° (je nach ver­wendeter Objektivlinse) und aufgrund der hohen Kippwinkel geeignet für Tomographie im TEM. Die hier genutzten SiNx-MEMS-Chips sind für Untersuchungen bis 1300 °C einsetzbar. Geringe Einstellzeiten für die Temperatur und sehr gerin­ge Driftraten erlauben eine verhältnismäßig einfache Anfertigung von Kippserien. So kann die dreidimensionale Dichteverteilung in der untersuchten Legierung rekonstruiert und dargestellt werden. Abb. 2 zeigt das dreidimensionale Netzwerk von Nano-Präzipitaten in Al2024-T3, rekonstruiert von einer HAADF-Kippserie (HAADF: High-angle annular dark-field).
Abbildungen von Sairam Malladi, National Center for HREM, TU Delft.

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Abb. 2:
a) Beispielhafte HAADF-STEM Abbildung einer Kippserie im TEM,
b) 3D-Rekonstruktion der Cu, Mg-Präzipitate, berechnet anhand der Kippserie.

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